|
|
Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.408-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций 1-амино-3-пропанола в воздухе рабочей зоныH2N-CH2-CH2-CH2-OH М. м. 75,11 1-амино-3-пропанол - бесцветная маслянистая жидкость со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в том числе в бензоле, эфире. Растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, пропиленкарбонате. Ткип. - 187 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает выраженным раздражающим действием. ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения 1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме раствора (1 мг/м3) - 0,025 мкг. Нижний предел измерения 1-амино-3-пропанола в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 150 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 1-амино-3-пропанола в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м3. Измерению не мешает присутствие монохлоруксусной кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 2 мм Аспирационное устройство Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-10м ГОСТ 8043-75 Линейка измерительная ГОСТ 5072-79 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы 1-амино-3-пропанол ТУ 64-6-253-83 Пропиленкарбонат очищенный Пропиленкарбонат очищенный получают из пропиленкарбоната путем ректификации под вакуумом ТУ 6-09-3933-75 Ректификационная колонка, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - никелевые спиральки (3 ´ 3 ´ 0,1 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 61 °С (1 мм рт. ст.) в пределах колебаний ± 1 °С В куб добавляют порошок металлического лития из расчета 1 г на 1 л Полисобр-1 (фракция 0,2 - 0,5) - насадка хроматографической колонки Готовый сорбент инертон супер с 5 % ХЕ-60, фракция 0,16-0,2 мм, производства ЧСФР Стандартный раствор № 1 1-амино-3-пропанола готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл пропиленкарбоната, добавляют 4 - 5 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки пропиленкарбонатом и вычисляют концентрацию 1-амино-3-пропанола. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1-амино-3-протанола 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 пропиленкарбонатом. Газообразные (в баллонах с редуктором) азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Фильтры типа АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение недели. Подготовка к измерению Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Полисорбом-1. Колонку кондиционируют в течение 20 ч, при температуре 170 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,025 до 0,5 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 пропиленкарбонатом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонки 125 °С; температура испарителя 180 °С; температура термостата детектора 200 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 1,5 мм/мин; объем вводимой пробы 1 мкл; масштаб чувствительности 8 ´ 10-11; время удерживания 1-амино-3-пропанола 9 мин 10 с. После полного выхода 1-амино-3-пропанола температуру термостата колонки повышают до 180 °С и выдерживают 20 мин для полного удаления пропиленкарбоната. Для подготовки прибора к следующему измерению температуру термостата колонки вновь понижают до 120 °С и дают выдержку в течение 10 мин. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают 3 мл пропиленкарбонатом и оставляют на 10 - 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции составляет 97 %. Фильтр отжимают и удаляют. 1 мкл раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика. Количественное определение 1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию 1-амино-3-пропанола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: а - содержание 1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - хроматографируемый объем пробы, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид. Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
|